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多肽定制合成

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2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶

作者:N/A    | 發布時間:2014-12-20

無水干燥的甲基三乙基氯化銨500克(乙腈中特制), 三氯氧磷700毫升和2,5-二氨基-4,6-二羥基嘧啶鹽酸鹽200克(85℃真空干燥24小時)混合攪拌加熱至內部溫度104℃.通氯化氫氣體,反應物緩慢溶解.反應混合物在105℃下反應28小時,反應畢冷卻,過量的三氯氧磷在40℃減壓蒸餾蒸出(約250毫升).

反應物倒入5升冰水中,倒入過程中保持溫度在50-55℃.然后加入40%氫氧化鈉水溶液(大約1100毫升)調節pH至4(調節過程中可以通過加冰來保持反應物溫度在50-55℃),然后在50℃下攪拌反應物1小時,然后用約300毫升的40%的氫氧化鈉調節pH至7并冷卻至35℃,得到的產物用10升的乙酸乙酯萃取,整個處理液通過CELITE(C鹽\過濾粉)分離過濾以除去黑色的固體和一些磷酸鹽,水相用乙酸乙酯萃取(2*1升)

乙酸乙酯相用鹽水洗滌并濃縮至4.5升,熱過濾通過一個二氧化硅塞子(silica plug)(700克,0.05毫米)以除去黑色固體和有色物質,然后用1升乙酸乙酯洗滌.

乙酸乙酯相真空濃縮至大約2升,過濾得到結晶狀固體即目標產物97.1克,濾液濃縮至大約100毫升并再次過濾得產物34.2克,共得到產物131克(收率為65%).

樣品用硅土色譜分離并用乙酸乙酯重結晶.

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